电子顺磁共振-飞时科技（北京）有限公司提供锁相放大器,量子信号测控设备,单光子探测器,信号发生器,精密源,物性测试设备。

电子顺磁共振

简介：

电子顺磁共振 (EPR) 或电子自旋共振 (ESR) 是针对顺磁性物质提供丰富电子结构信息的技术之一。EPR 光谱特别适用于研究具有强烈局域化自旋密度的（生物）化学系统及其与环境的相互作用。谐振腔反射出来的信号经过检波器和锁相二次解调，最后得到电子顺磁共振谱。

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背景介绍

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背景介绍

电子顺磁共振 (EPR) 或电子自旋共振 (ESR) 是针对顺磁性物质提供丰富电子结构信息的技术之一。EPR 光谱特别适用于研究具有强烈局域化自旋密度的（生物）化学系统及其与环境的相互作用。对于这些系统，EPR 可提供有关结构和动力学的信息，被广泛用于化学、物理和生物学领域。与核自旋共振(NMR)相比其基本原理都是利用粒子的自旋在磁场中产生分裂效果的塞曼效应，不同点在于核自旋共振是利用核子，而电子顺磁共振是利用电子，由于电子的磁旋比远大于核子所以电子顺磁共振的灵敏度更高，但是需要共振的微波频率也大于核磁共振。

电子顺磁共振一般分为两种方式，一种是固定微波频率采用在恒定磁场中加入一个交变磁场改变磁场强度来实现共振效果，一般来说连续(CW)电子顺磁共振仪采用这种方法。另一种是利用固定磁场改变微波频率的脉冲式电子顺磁共振仪，两者比较起来，脉冲式电子顺磁共振仪具有更高的微波频率带宽意味着更低的灵敏度，本文的讨论范围为连续电子顺磁共振仪。

实验装置

实验装置

图1.连续式顺磁脉冲共振仪实验装置

这是利用苏黎世锁相MFLI搭建的连续式顺磁脉冲共振仪，分为产生磁场部分，微波以及探测部分，数据处理部分。磁场部分有产生恒定磁场的电磁铁和交变磁场的亥姆赫兹线圈，微波部分有产生Ghz频段的微波源和检波器用来提取微波调幅信号的边带信号。MFLI在这里起到调制磁场，数据采集卡，锁相放大器二次信号提取的作用。在实验过程方面，施加在样品上的微波场由共振器建立。对于共振器类型是谐振腔的谱仪而言，其样品管插入谐振腔中。 EPR实验前谐振腔被调节至临界耦合，这意味着入射功率被谐振腔完全吸收。当样品发生顺磁共振时，样品对微波功率的额外吸收导致谐振腔失谐以及功率反射。通过记录谐振腔反射信号的微波功率作为磁场的函数，产生连续波EPR谱线，被微波检波器提取出谱线幅度变化的包络信号，然后被MFLI锁相放大器二次探测提取出连续波EPR谱线的一阶导数。

图2.连续顺磁共振信号谱线

上图为电子顺磁信号的产生过程，在微波反射信号里(左图)我们加入一个交变的调制磁场Bm，对应的连续顺磁共振信号谱线的幅度也产生相一致的变化频率，这就达成了我们锁相探测需要的一个常用条件，交变信号，一般来说频率越高信噪比越低，但是由于电子顺磁自旋有一定的豫驰效应，频率过高会导致物理系统追踪不到微波信号的频率变化造成失真，所以我们要选择一个合适的调制频率。右图为我们在锁相中检测到的顺磁共振信号，有趣的是不同于一般的锁相检测这里检测到的信号是左图的检波器输出的幅值信号的变化率也就是一阶导数，而一般的锁相检测为信号的幅度。原因在于，我们利用了电磁铁产生了恒定的磁场部分，这对于锁相来说意味着直流信号，锁相是提取参考信号频率附近处的信号，所以直流信号会被锁相滤除掉，而对于我们的输出信号一阶导数是与调制磁场Bm同频的(三角函数的导数频率与原函数一致)，调制磁场的频率即是我们锁相放大器的参考频率，所以我们提取到的是顺磁共振谱的一阶导数的大小。

一阶导数的线型分为洛伦兹型和高斯型，对于不同环境线型不同，我们可以利用右边的信号来判断样品所处的环境。

锁相测量策略

锁相测量策略

为了在较短的采集时间内实现高分辨率，需要基于以下三个参数进行平衡：调制频率、调制幅度和锁相滤波器带宽。

首先，频谱分辨率取决于信噪比 (SNR) 和频谱失真，而这两者受到磁场调制幅度的影响。调制幅度较大时，随着信号强度的增加，信噪比也会增加。但是在较大的调制幅度下，所检测到的 EPR 信号会变宽失真，导致无法分辨出相邻的谱线，从而导致频率分辨率降低。当使用较高的调制频率，而自旋弛豫因过于缓慢而无法跟上磁场的快速变化时，也会产生类似的失真效应。

此外，信噪比和频谱分辨率也直接取决于调制频率。这是使用锁相检测技术的结果，详见锁相检测原理白皮书。较高的调制频率可实现高信噪比，但也会导致上述频谱失真。

最后，用于锁相检测的滤波器带宽也会影响信噪比和采集时间。较低的滤波器带宽虽然可实现高信噪比，但也会导致磁场扫描中的每个步骤的采集时间变慢，这是因为较低的滤波器带宽所需的稳定时间较长。另一种实现高信噪比的方式是采取信号平均的方法（记住，信噪比与信号平均时间成正比）并且采用稳定时间及采集时间短的更大带宽的滤波器。在稳定的实验室环境中使用稳定的频谱仪时，滤波器带宽较大的信号多次平均和滤波器带宽较小的信号少量平均在效果上相当。当然，在实际应用当中，必须考虑信号随时间漂移。这就需要在滤波器带宽和信号平均时间之间找到适当平衡。

下表总结了相关参数及其对分辨率和采集时间的影响。

图三.相关实验参数对照表

调制幅度对于锁相而言，就是改变MFLI的输出信号幅度，调制频率是改变输出信号的频率，平均和低通滤波器带宽都可以利用MFLI锁相放大器的控制软件直接修改。